美國Versa頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。
用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。頂空瓶密封好后,先手工碼放到傳送帶或轉盤上,頂空瓶會根據用戶編好的時間順序自己進入恒溫爐,恒溫時間到后,機械手自動取樣,系統自動進樣。
美國Versa頂空進樣器的組成結構有哪些?
一:液體進樣系統
氣化室是把液體或固體樣品瞬間加熱變成蒸氣并保持化學性質不變的裝置。早期的氣化室的金屬表面在250~300℃時,催化作用會增強,如甾族化合物和中草藥中的許多成分會發生變化。為此,又設計出內襯玻璃的氣化室,即在金屬氣化室內插入石英玻璃襯管,可避免樣品與金屬表面接觸。
二:柱上進樣系統
為了克服一般氣化室氣化過程中的溶質擴展、反吹和組分的熱分解現象,可用針頭比較長的注射器將樣品直接打到填充柱頂端的固定相上,使液體樣品瞬間氣化后進入填充柱的一塊塔板,以提高柱效。這種進樣方法稱為柱上進樣。
為了適應不同沸點的樣品,柱上進樣有加熱和不加熱兩種。對于加熱的柱上進樣,色譜柱固定相要裝到溫度高處,但不能裝滿,色譜柱不填充固定相部分的長度以注射針尖不穿過固定相為限。
三:液體自動進樣系統
液體自動進樣可以采用注射器和閥進行自動進樣,目前較多采用注射器進樣到氣化室中。液體自動進樣的注射器能完成自動取樣、計量、進樣和清洗,可根據指令選擇樣品和清洗溶劑。樣品和溶劑瓶放在自動控制的轉盤上,多以百計,每種樣品的進樣次數和每次進樣后的清洗次數都可以方便的編程選擇,可在分析過程中進行清洗。定量分析和定性分析的重復性誤差均小于1%。
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